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      当前位置:首页 > 2013 > 第五期

      中华人民共和国农业部公告 第1924号

      日期: 2013-05-20 13:29 作者: 来源: 字号: 【字号: 打印本页

      根据《兽药管理条例》规定,我部组织制定了《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检查方法》(见附件),现予公布,自发布之日起执行。

                       中华人民共和国农业部

                         2013412

       

      附件:

      氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加

      氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、

      恩诺沙星的检查方法

      一、适用范围

      本方法适用于氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检查。

      二、检查方法

      照高效液相色谱法测定(《中国兽药典》二00版一部附录36页)。

      色谱条件与系统适用性  用十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters XBridge C18色谱柱或性能相当的色谱柱);以磷酸溶液(取磷酸3.0ml,加水至1000ml,用三乙胺调pH3.0±0.1,加乙腈50ml)–甲醇(88:12)为流动相,流速为每分钟1ml,采用二极管阵列检测器检测,采集波长为200nm400nm,分辨率为1.2nm;记录283nm波长处的色谱图。

      称取氧氟沙星对照品、诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、恩诺沙星对照品各约25mg分别置50ml量瓶中,加2%磷酸溶液–乙腈(1:1)适量,超声处理30分钟使溶解,放冷至室温,用2%磷酸溶液–乙腈(1:1)稀释至刻度,摇匀。各量取5ml置同一50ml量瓶中,用磷酸溶液(取磷酸3.0ml,加水至1000ml,用三乙胺调pH3.0±0.1,加乙腈50ml)稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。取10μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图和光谱图。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星各相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求。

      测定法  取供试品1.0g置具塞锥形瓶中,加2%磷酸溶液–乙腈(1:150ml,超声处理15分钟,放冷至室温,滤过,取续滤液5ml,加磷酸溶液(取磷酸3.0ml,加水至1000ml,用三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50ml)稀释至50ml,摇匀,作为供试品溶液。另取需要验证物质的相应对照品(氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星)各约25mg,分别加2%磷酸溶液–乙腈(1:150ml,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温;各取5ml,分别加磷酸溶液(取磷酸3.0ml,加水至1000ml,用三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50ml)稀释至50ml,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10μ1,分别注入高效液相色谱仪,同时记录色谱图和光谱图。通过与对照品液相色谱图保留时间、光谱图的比对,确定供试品中是否含有氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星。

      三、结果判定

      1.在相同实验条件下,供试品色谱图中如出现色谱峰与相应对照品峰保留时间一致(±5%),在大于200nm的波长范围内,供试品出现的色谱峰和相应对照品峰相对峰高大于10%时,两者光谱图无明显差异(必要时可调整供试品溶液的浓度),最大吸收波长一致(±2nm),判定为检出氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星。

      2.供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品保留时间一致的色谱峰,但峰面积小于检测限峰面积,判定为未检出氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星。

      四、检   

      本测定法的检测限为0.5mg/g。

      附图1,附图2

                      

      1  氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星混合标准溶液色谱图

                                

      2  氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的光谱图

      起草单位:河南省兽药监察所

      复核单位:中国兽医药品监察所

      江苏省兽药饲料质量检验所

       

      附件下载:
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